乙炔二醇(濃度為30%~40%)在鎳系催化劑作用下通過加氫反應(yīng)生成1,4-丁二醇即反應(yīng)(4.2).1,4-丁二醇經(jīng)脫氫環(huán)化而得y-丁內(nèi)酯[反應(yīng)(4.3)],該反應(yīng)常用銅催化劑或銅-鋅、銅-鉻等復(fù)合金屬氧化物催化體系,在230~255℃,0.2MPa的條件下進行.反應(yīng)(4.4)為Y-丁內(nèi)酯的胺化反應(yīng),該反應(yīng)可在一定的溫度﹑壓力條件下以液相反應(yīng)形式自發(fā)進行,為非催化過程.y-丁內(nèi)酯的胺化產(chǎn)物2-吡咯烷酮與乙炔發(fā)生乙烯化反應(yīng)生成NVP[反應(yīng)(4.5)],該反應(yīng)采用KOH為催化劑,
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MSi,x,Oa催化劑可采用下列常規(guī)方法來制備.(1）將堿(堿土)金屬鹽及硅源溶解或懸浮于水中,加熱攪拌該混合物使之濃縮至干,然后經(jīng)干燥﹑焙燒即可.(2）先將堿金屬或堿土金屬化合物溶解于水中,然后用該溶液浸漬模制氧化硅,然后蒸發(fā)至干,經(jīng)干燥﹑焙燒而得.(3）先將堿金屬或堿土金屬化合物溶解于水中,然后加入硅酸鹽或有機硅酸鹽,再進行混合、濃縮、干燥﹑焙燒而得.(4〉先通過離子交換法將堿金屬或堿土金屬引入分子篩骨架,然后經(jīng)干燥、焙燒而得.在催化劑制備過程中,
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然而,從.工業(yè)化生產(chǎn)的角度,如經(jīng)濟上技術(shù)上的可行性、產(chǎn)品的分離和提純難易程度等來看,目前還沒有十分理想的脫水催化劑.大多數(shù)催化劑存在活性、選擇性低的問題，使得產(chǎn)物分離和提純較為困難.例如采用活性三氧化二鋁為羥乙基吡咯烷酮的脫水催化劑時,大轉(zhuǎn)化率僅為31.7%,產(chǎn)物NVP選擇性為62.8%,而聚合副產(chǎn)物的選擇性高達22.8%.在其他金屬氧化物類催化劑中,效果好的是ZrO。
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反應(yīng)在150~170℃,2MPa的條件下進行，產(chǎn)品NVP收率在70%~80%.在傳統(tǒng)的Reppe工藝中,從乙炔到Y(jié)-丁內(nèi)酯需經(jīng)歷三步反應(yīng)即醇解﹑加氫﹑脫氫,還需加入甲醛作為另一反應(yīng)物.近年來隨著順酐生產(chǎn)技術(shù)的發(fā)展和成熟,y-丁內(nèi)酯的生產(chǎn)工藝已得到明顯改進.例如采用苯或正丁烷為原料,通過催化氧化(V-P-O系催化劑)得順酐,順酐加氫即得到y(tǒng)-丁內(nèi)酯.因此,在新開發(fā)的NVP合成技術(shù)中,大多是以Y-丁內(nèi)酯為起始原料來進行的.
了解詳情催化劑,它能使羥乙基吡咯烷酮轉(zhuǎn)化率達到88.6%,NVP選擇性高達92.6%,a-吡咯烷酮選擇性為5.6%(日本專利報道結(jié)果).評價一種催化劑性能優(yōu)劣時,除了考察活性、選擇性、穩(wěn)定性之外,重復(fù)性也不容忽視.遺憾的是當我們采用ZrO。催化羥乙基吡咯烷酮脫水時,在與日本專利相同的反應(yīng)條件下反應(yīng)轉(zhuǎn)化率雖然達到84.7%,但NVP選擇性僅為71.0%,與日本專利報道數(shù)據(jù)相差較大.除上述金屬氧化物及固體酸催化劑外,
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吡咯烷酮法中的原料吡咯烷酮是由y-丁內(nèi)酯與無水氨反應(yīng)制得,而直接脫水法和間接脫水法都是以Y-丁內(nèi)酯為起始原料的.由此可見，在NVP的合成中,順酐和十-丁內(nèi)酯作為合成反應(yīng)的原料占據(jù)著不可替代的地位.NVP與N-甲基吡咯烷酮的結(jié)構(gòu)有相似的地方,都屬于吡咯烷酮類物質(zhì),其制備方法也有相通之處,由此可以預(yù)見，-步法制NVP不僅是合成PVP的單體,而且是一種具有重要用途的化合物.
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然而,從.工業(yè)化生產(chǎn)的角度,如經(jīng)濟上技術(shù)上的可行性、產(chǎn)品的分離和提純難易程度等來看,目前還沒有十分理想的脫水催化劑.大多數(shù)催化劑存在活性、選擇性低的問題，使得產(chǎn)物分離和提純較為困難.例如采用活性三氧化二鋁為羥乙基吡咯烷酮的脫水催化劑時,大轉(zhuǎn)化率僅為31.7%,產(chǎn)物NVP選擇性為62.8%,而聚合副產(chǎn)物的選擇性高達22.8%.在其他金屬氧化物類催化劑中,效果好的是ZrO。
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光催化分解法(以紫外光照射)及電催化分解法.若從工業(yè)化角度來看,仍以加熱分解法較為可行.加熱溫度一般控制在80~110℃.在中間體N-(α-羧酸乙基)-2-吡咯烷酮的分解過程中,分解反應(yīng)易為前面加入的堿金屬化合物所促進,因而無需將前面的反應(yīng)混合物加以分離,一步反應(yīng)結(jié)束后可直接將混合物加熱,使生成的中間體N-(α-羧酸乙基)-2-吡咯烷酮在原位分解.2-吡咯烷酮與多種羧酸乙烯酯反應(yīng)都能得到較高的NVP收率,但乙酸乙烯酯無論在來源、價格還是反應(yīng)性能上都更具優(yōu)勢.
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是采用乙酸酐先與羥乙基吡咯烷酮反應(yīng)生成吡咯烷酮的乙酸酯,然后脫去一分子乙酸即得NVP.方法(3)是直接使羥乙基吡咯烷酮進行催化脫水反應(yīng)生成NVP.三種方法各有利弊,(1)和(2)的優(yōu)點是反應(yīng)易于進行,轉(zhuǎn)化率高,脫HCl,脫乙酸比脫水反應(yīng)容易,但反應(yīng)路線長，需加入另一種輔助原料,如SOCl,HCl或AczO,增大了成本及設(shè)備投資,且SOCl2,HCI分別有劇毒性及腐蝕性,易帶來環(huán)境污染問題和設(shè)備腐蝕問題等.
了解詳情又可分為鹵代法、乙酐法等.先是羥乙基吡咯烷酮在溶劑苯中與SOCl,發(fā)生鹵代反應(yīng)生成氯乙基吡咯烷酮,然后用KOH或甲醇鈉作催化劑脫去一分子氯化氫生成NVP,反應(yīng)的實施過程如下:(1)NHP和苯按重量比1:0.5~0.8加人三頸燒瓶中,再把燒瓶置于加有冰塊的超級恒水浴中,邊攪拌,邊由滴液漏斗滴加入重量為NHPO.83倍的SOCl,控制速度使體系溫度不大于35℃為宜(因為羥乙基吡咯烷酮與SOCl。
了解詳情內(nèi)蒙古烏蘭察布市察右后旗白音察干鎮(zhèn)蒙維工業(yè)園區(qū)
烏蘭察布市珂瑪新材料有限公司專注于N-乙烯基吡咯烷酮，聚維酮K30，2-吡咯烷酮
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