吡咯烷酮法中的原料吡咯烷酮是由y-丁內酯與無水氨反應制得,而直接脫水法和間接脫水法都是以Y-丁內酯為起始原料的.由此可見，在NVP的合成中,順酐和十-丁內酯作為合成反應的原料占據(jù)著不可替代的地位.NVP與N-甲基吡咯烷酮的結構有相似的地方,都屬于吡咯烷酮類物質,其制備方法也有相通之處,由此可以預見，-步法制NVP不僅是合成PVP的單體,而且是一種具有重要用途的化合物.
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反應在150~170℃,2MPa的條件下進行，產品NVP收率在70%~80%.在傳統(tǒng)的Reppe工藝中,從乙炔到Y-丁內酯需經歷三步反應即醇解﹑加氫﹑脫氫,還需加入甲醛作為另一反應物.近年來隨著順酐生產技術的發(fā)展和成熟,y-丁內酯的生產工藝已得到明顯改進.例如采用苯或正丁烷為原料,通過催化氧化(V-P-O系催化劑)得順酐,順酐加氫即得到y(tǒng)-丁內酯.因此,在新開發(fā)的NVP合成技術中,大多是以Y-丁內酯為起始原料來進行的.
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X(硼,鋁,磷)可采用其氧化物﹑氫氧化物、鹵化物﹑碳酸鹽﹑硝酸鹽﹑羧酸鹽、磷酸鹽.硫酸鹽等等.催化劑既可以單獨使用,也可以負載于載體氧化鋁、碳化硅等上使用,還可以與這些載體混合后使用.催化劑焙燒溫度一般在400~8o0℃,催化反應既可以采用固定床反應器以連續(xù)流動方式進行,也可以在流化床、移動床反應器中進行.以下是部分MSi,X.O催化劑的具體制備方法及反應評價結果(固定床反應器),為便于表示,在各催化劑表示式中均略去氧原子.
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此過程為非催化過程,然后使氯乙基吡咯羥乙基吡咯烷酮直接脫水乙烯化反應比氯乙基毗咯烷酮脫HC1乙烯化反應難于進行,因而要求脫水催化劑必須具有高活性、高選擇性及穩(wěn)定性.國外專利中已采用活性氧化鋁、氧化鍶、氧化鋅﹑氧化鉻﹑氧化錯﹑氧化牡、氧化锏﹑氧化欽以及部分固體酸催化劑(Ib族金屬氧化物,氧化鈣、氧化汞，Ⅲb族金屬氧化物,氧化銃﹑氧化億,Ⅳb族金屬氧化物氧化鈦、氧化錯﹑氧化鈐,VIb族氧化物,氧化鉬﹑氧化鎢除外）.
了解詳情目的在于使中間產物N-(α-乙酸乙烯基)-2-吡咯烷酮熱分解所產生的各種產物不斷被分離出來.將餾出物中的目的產物NVP進行提純處理后可得到的NVP產品.2-吡咯烷酮在低溫下即可與常用的羧酸乙烯酯反應生成一種中間體N-(α-羧酸乙基)-2-吡咯烷酮.這反應需采用堿金屬氫氧化物為催化劑,且催化劑堿性愈強,得到的NVP收率就越高.綜合考慮催化劑性能及來源,價格因素,以KOH適合于本反應體系.
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前者的NVP選擇性及單程收率明顯優(yōu)于后者,其中K,Si催化劑既具有高活性又具有高選擇性.(2)MSizo(M為堿土金屬Mg,Ca,Sr,Ba)催化劑分別取2.9g氫氧化鎂、3.7g氫氧化鈣、13.3g氫氧化鍶(含8個結晶水)、15.8g氫氧化鋇(含8個結晶水)分別溶于150ml水中,加熱到90℃攪拌并每種溶液中加入30gSiO,,然后依次經濃縮,干燥(120℃,2h)、粉碎(9~16目),焙燒(500℃,2h)而得到Mg,Sijo,CaySiso,Sr,Sio,BaSigo四種催化劑.烷酮發(fā)生催化脫HCI
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把NVP單體加熱到140℃以上,或者在NVP單體中加入引發(fā)劑,很容易引發(fā)NVP的均聚,生:成聚乙烯吡咯烷酮(PVP).由于NVP極容易發(fā)生本體聚合,所以NVP單體在長期儲存、運輸過程中需要加入阻聚劑,在聚合之前需要蒸餾提純.引發(fā)劑包括陽離子型引發(fā)劑,如BF3,陰離子型引發(fā)劑,如酰胺的鉀鹽,游離基引發(fā)劑,如過氧化物﹑偶氮類化合物等.與其他高分子的合成方法相同,NVP的聚合方式也有本體聚合﹑溶液聚合和懸浮聚合等幾種.
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在65~90℃下常壓蒸餾出溶劑苯,在0.09MPa真空度下減壓蒸餾出產物NVP,未反應的氯乙基吡咯烷酮返回再進行反應.作者的大量研究結果表明,使用醇鈉(甲醇鈉、乙醇鈉等)作為氯乙基吡咯烷酮消除反應的催化劑效果明顯比使用KOH效果好,而且醇鈉的用量遠遠小于KOH,這可能是因為KOH與氯乙基吡咯烷酮反應除生成KCl,還有副產物H,O,不利于反應的順利進行.而使用醇鈉時生成的副產物醇對反應影響比HO小,一是因為產生醇的量比HO少,
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光催化分解法(以紫外光照射)及電催化分解法.若從工業(yè)化角度來看,仍以加熱分解法較為可行.加熱溫度一般控制在80~110℃.在中間體N-(α-羧酸乙基)-2-吡咯烷酮的分解過程中,分解反應易為前面加入的堿金屬化合物所促進,因而無需將前面的反應混合物加以分離,一步反應結束后可直接將混合物加熱,使生成的中間體N-(α-羧酸乙基)-2-吡咯烷酮在原位分解.2-吡咯烷酮與多種羧酸乙烯酯反應都能得到較高的NVP收率,但乙酸乙烯酯無論在來源、價格還是反應性能上都更具優(yōu)勢.
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到目前為止,Reppe法仍是NVP生產的主要方法.由于Reppe具有反應步驟多、流程長,條件苛刻、副產物多、收率低、操作危險性大等缺陷,長期以來人們對Reppe法的改進研究從未間斷,研究的焦點集中在合成途徑的改變和新型催化體系的開發(fā)上..隨著NVP合成催化技術的不斷發(fā)展和進步,PVP的生產規(guī)模和應用領域將會日益擴大.反應(4.1)采用乙炔銅為催化劑,10%~30%的甲醛溶液與乙炔在90~100℃,0.5~2MPa條件下發(fā)生醇解反應生成乙炔二醇.
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